Důkaz dusíku, síry a halogenů v organických sloučeninách

Důkazem prvků v organických sloučeninách se rozumí kvalitativní organická analýza. Kvalitativní analýza nedokáže určit procentuální zastoupení prvků ve sloučenině, tím se zabývá kvantitativní organická analýza. Prvky obsažené v organických sloučeninách se nejprve tzv. mineralizují, což znamená, že se převádějí na anorganické sloučeniny. Dusík se prokáže převedením na amoniak, síra se dokáže převedením na nerozpustný síran barnatý a halogeny se dokazují plamenovou zkouškou.

Úkol: Dokažte přítomnost dusíku, síry a halogenů v organických sloučeninách.

Pomůcky: Zkumavky, stojan na zkumavky, držák na zkumavky, kahan, zápalky, univerzální indikátorové papírky, pipety, navažovací lodička, lžička, porcelánový kelímek, trojnožka, síťka, kádinka, nálevka, filtrační papír, stojan s držáky, železný kruh, skleněná tyčinka, měděný drát, železné kleště, zápalky.

Chemikálie: Vaječný bílek, roztok NaOH 10% (H314 leptá kůži, poškozuje oči, H290 korozivní), H2O, kasein, KNO3(H272 oxidant), Na2CO3 (H319 dráždí oči), HCl 35% (H314 leptá kůži, poškozuje oči, H335 dráždí dýchací cesty, H290 korozivní), Ba(NO3)2 (H302, H332 zdraví škodlivý při požití a při vdechování, H272 oxidant), chlorbenzen (H226 hořlavina, H332 zdraví škodlivý při vdechování, H411 toxický pro vodní organismy).

Pracovní postup:

• Dodržujte bezpečnost práce a nezapomínejte na použití ochranných pomůcek (brýle, plášť). 
  
• Důkaz dusíku.
• Připravte roztok vaječného bílku v objemovém poměru bílek : voda = 1 : 2. Roztok přefiltrujte pomocí skládaného filtru v nálevce.
• Do zkumavky pomocí pipety převeďte 2 ml roztoku vaječného bílku. Přidejte 2 ml roztoku hydroxidu sodného.
• Umístěte zkumavku do držáku na zkumavky, zapalte kahan a zahřívejte ji k varu. Dávejte pozor, aby směs nevykypěla. Pokud začne směs stoupat k hrdlu zkumavky, odstavte ji z plamene.
• K ústí zkumavky přiložte navlhčený univerzální indikátorový papírek a pozorujte změny.
• Důkaz síry.
• Do porcelánového kelímku navažte následující množství látek: 0,5 g kaseinu, 1 g dusičnanu draselného a 0,5 g uhličitanu sodného a smíchejte je.
• Připravenou směs intenzivně žíhejte kahanem na trojnožce se síťkou. Žíhání provádějte do zbělení taveniny (cca 15 minut).
• Vychladlou taveninu rozpusťte v kádince s vodou (30 ml) a roztok přefiltrujte pomocí nálevky a skládaného filtru.
• Následně přikapávejte připravený roztok dusičnanu barnatého a pozorujte změny.
• Důkaz halogenů.
• Do zkumavky převeďte pomocí pipety 3 ml chlorbenzenu.
• Kleštěmi uchopte měděný drátek a vyžíhejte jej v nesvítivém plamenu kahanu.
• Nechte jej zchladnout a namočte jej do roztoku chlorbenzenu. !Udržujte zkumavku s chlorbenzenem v dostatečné vzdálenosti od plamene - je to hořlavina!
• Vložte namočený měděný drátek do oblasti nesvítivé části plamene a pozorujte zbarvení plamene.
• Umyjte použité laboratorní nádobí a ukliďte pracovní stůl. Předejte jej vyučujícímu.

Obsah protokolu:

Po dokončení práce zpracujte protokol z laboratorní úlohy, který bude obsahovat následující náležitosti:

• Jméno a příjmení, třída, datum.

• Název a cíl práce.

• Stručný pracovní postup.

• Vysvětlete, na jakém principu se provádí kvalitativní důkaz přítomnosti dusíku, síry a halogenů v organických sloučeninách. Na jakou anorganickou molekulu se tyto prvky převádí, aby mohl být proveden jejich důkaz?

• Popište změny, které jste v průběhu pokusů pozorovali.

• Vypracujte úkoly nebo odpovězte na následující otázky:

  • Lze unikající amoniak detekovat i jiným způsobem než pomocí indikátorového papírku? Pokud ano, tak jak?

  • Čím je plamen zbarvován? Použitý důkaz halogenidů lze najít pod odborným názvem "něčí" zkouška. Dohledejte tento název.

• Závěr.